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    如何检测Tvoc ?

    选择合适的吸附剂( Tenax GC 或Tenax TA) ,用吸附管采集一定体积的空气样品 ,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中 。采样后 ,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物 ,待测样品随惰性载气进入毛细管气象色谱仪 。用保留时间定性 ,峰高或峰面积定量 。


    1 、2 干扰和排除
    采样前处理和活化采样管和吸附剂 ,使干扰减到较小 ;选择合适的色谱柱和分析条件 ,本法能将多种挥发性有机物分离 ,使共存物干扰问题得以解决 。

    2 适用范围
    2.1 测定范围 :本法适用于浓度范围为0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中VOC S 的测定 。


    2.2 适用场所 :本法适用于室内 、环境和工作场所空气 ,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放 。

    3 试剂和材料


    分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯 ,需经纯化处理 ,保证色谱分析无杂峰 。
    3.1 VOC S  :为了校正浓度 ,需用VOC S 作为基准试剂 ,配成所需浓度的标准溶液或标准气体 ,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管 。


    3.2 稀释溶剂 :液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯 ,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离 。


    3.3 吸 附 剂 :使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目) ,吸附剂在装管前都应在其较高使用温度下 ,用惰性气流加热活化处理过夜 。为了防止二次污染 ,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温 ,储存和装管 。解吸温度应低于活化温度 。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理 。


    3.4 高纯氮 :99.999% 。

    .4 仪器和设备


    4.1 吸附管 :是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管 ,吸附管的采样入口一端有标记 。吸附管可以装填一种或多种吸附剂 ,应使吸附层处于解吸仪的加热区 。根据吸附剂的密度 ,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂 ,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住 。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂 ,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列 ,并用玻璃纤维毛隔开 ,吸附能力较弱的装填在吸附管的采样人口端 。


    4.2 注射器 :10m L液体注射器 ;10m L气体注射器 ;1mL气体注射器 。


    4.3 采样泵 :恒流空气个体采样泵 ,流量范围0.02~0.5L/min ,流量稳定 。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量 。流量误差应小于5% 。


    4.4气相色谱仪 :配备氢火焰离子化检测器 、质谱检测器或其他合适的检测器 。


    色谱柱 :非极性(极性指数小于 10)石英毛细管柱 。


    4.5 热解吸仪 :能对吸附管进行二次热解吸 ,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪 。解吸温度、时间和载气流速是可调的 。冷井可将解吸样品进行浓缩 。


    4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置 :常规气相色谱进样口 ,可以在线使用也可以独立装配 ,保留进样口载气连线 ,进样口下端可与吸附管相连 。

    5 采样和样品保存


    将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接 。个体采样时 ,采样管垂直安装在呼吸带 ;固定位置采样时 ,选择合适的采样位置 。打开采样泵 ,调节流量 ,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L) 。如果总样品量超过1mg ,采样体积应相应减少 。记录采样开始和结束时的时间 、采样流量 、温度和大气压力 。


    采样后将管取下 ,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中 。样品可保存 14天 。

    6 分析步骤


    6.1 样品的解吸和浓缩


    将吸附管安装在热解吸仪上 ,加热 ,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来 ,并被载气流带入冷阱 ,进行预浓缩 ,载气流的方向与采样时的方向相反 。然后再以低流速快速解吸 ,经传输线进入毛细管气相色谱仪 。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结 。解吸条件 。
    6.2 色谱分析条件


    可选择膜厚度为 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱 ,固定相可以是二甲基硅氧烷 、7%的苯基 、86%的甲基硅氧烷 。柱操作条件为程序升温 ,初始温度50℃保持10min ,以5℃/min的速率升温至250℃ 。


    6.3 标准曲线的绘制


    气体外标法 :用泵准确抽取 100m g/m 3 的标准气体100ml 、200ml 、400ml 、1L 、2L 、4L 、10L通过吸附管 ,制备标准系列。


    液体外标法 :利用 4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管 ,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管 ,5min后取下吸附管密封 ,制备标准系列 。


    用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列 ,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标 ,以待测物质量的对数为横坐标 ,绘制标准曲线 。


    6.4 样品分析


    每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析 ,用保留时间定性,峰面积定量 。


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