如何检测Tvoc ?
选择合适的吸附剂( Tenax GC 或Tenax TA) ,用吸附管采集一定体积的空气样品 ,空气流中的挥发性有机化合物保留在吸附管中 。采样后 ,将吸附管加热,解吸挥发性有机化合物 ,待测样品随惰性载气进入毛细管气象色谱仪 。用保留时间定性 ,峰高或峰面积定量 。
1
、2 干扰和排除
采样前处理和活化采样管和吸附剂
,使干扰减到较小
;选择合适的色谱柱和分析条件
,本法能将多种挥发性有机物分离
,使共存物干扰问题得以解决
。
2 适用范围
2.1 测定范围
:本法适用于浓度范围为0.5m g/m 3 ~100mg/m 3 之间的空气中VOC S 的测定
。
2.2 适用场所
:本法适用于室内
、环境和工作场所空气
,也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放
。
3 试剂和材料
分析过程中使用的试剂应为色谱纯;如果为分析纯
,需经纯化处理
,保证色谱分析无杂峰
。
3.1 VOC S
:为了校正浓度
,需用VOC S 作为基准试剂
,配成所需浓度的标准溶液或标准气体
,然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管
。
3.2 稀释溶剂
:液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯
,在色谱流出曲线中应与待测化合物分离
。
3.3 吸 附 剂
:使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm(60~80目)
,吸附剂在装管前都应在其较高使用温度下
,用惰性气流加热活化处理过夜
。为了防止二次污染
,吸附剂应在清洁空气中冷却至室温
,储存和装管
。解吸温度应低于活化温度
。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理
。
3.4 高纯氮
:99.999%
。
.4 仪器和设备
4.1 吸附管
:是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管
,吸附管的采样入口一端有标记
。吸附管可以装填一种或多种吸附剂
,应使吸附层处于解吸仪的加热区
。根据吸附剂的密度
,吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂
,管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住
。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂
,吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列
,并用玻璃纤维毛隔开
,吸附能力较弱的装填在吸附管的采样人口端
。
4.2 注射器
:10m L液体注射器
;10m L气体注射器
;1mL气体注射器
。
4.3 采样泵
:恒流空气个体采样泵
,流量范围0.02~0.5L/min
,流量稳定
。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量
。流量误差应小于5%
。
4.4气相色谱仪
:配备氢火焰离子化检测器
、质谱检测器或其他合适的检测器
。
色谱柱
:非极性(极性指数小于 10)石英毛细管柱
。
4.5 热解吸仪
:能对吸附管进行二次热解吸
,并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪
。解吸温度、时间和载气流速是可调的
。冷井可将解吸样品进行浓缩
。
4.6 液体外标法制备标准系列的注射装置
:常规气相色谱进样口
,可以在线使用也可以独立装配
,保留进样口载气连线
,进样口下端可与吸附管相连
。
5 采样和样品保存
将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接
。个体采样时
,采样管垂直安装在呼吸带
;固定位置采样时
,选择合适的采样位置
。打开采样泵
,调节流量
,以保证在适当的时间内获得所需的采样体积( 1~10L)
。如果总样品量超过1mg
,采样体积应相应减少
。记录采样开始和结束时的时间
、采样流量
、温度和大气压力
。
采样后将管取下
,密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中
。样品可保存 14天
。
6 分析步骤
6.1 样品的解吸和浓缩
将吸附管安装在热解吸仪上
,加热
,使有机蒸气从吸附剂上解吸下来
,并被载气流带入冷阱
,进行预浓缩
,载气流的方向与采样时的方向相反
。然后再以低流速快速解吸
,经传输线进入毛细管气相色谱仪
。传输线的温度应足够高,以防止待测成分凝结
。解吸条件
。
6.2 色谱分析条件
可选择膜厚度为 1~5m m 50m×0.22mm的石英柱
,固定相可以是二甲基硅氧烷
、7%的苯基
、86%的甲基硅氧烷
。柱操作条件为程序升温
,初始温度50℃保持10min
,以5℃/min的速率升温至250℃
。
6.3 标准曲线的绘制
气体外标法
:用泵准确抽取 100m g/m 3 的标准气体100ml
、200ml
、400ml
、1L
、2L
、4L
、10L通过吸附管
,制备标准系列。
液体外标法
:利用 4.6的进样装置取1~5m l 含液体组分100m g/ml和10m g/ml的标准溶液注入吸附管
,同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管
,5min后取下吸附管密封
,制备标准系列
。
用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列
,以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标
,以待测物质量的对数为横坐标
,绘制标准曲线
。
6.4 样品分析
每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤(即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件)进行分析
,用保留时间定性,峰面积定量
。